نگاه کلی :
شیمیدان آلی باتجربه به ندرت واکنش هایی را می یابد که فقط محصول (یا محصولات)مورد نظرش را تولید کند.علت این عمل آن است که در مخلوط واکنش همراه با محصول مورد نظر مقادیر مختلفی از مواد اولیه تغییر نیافته و حلال ومحصول واکنشهای جانبی که همزمان با واکنش اصلی انجام می شوند وجود دارد.
شیمیدان نیروی زیادی را صرف می کند تا محصول مورد نظر را از چنین ناخالصی هایی جدا کند.هدف از این تحقیق ارائه روشهای مهمی است که شیمیدان امروزی جهت تفکیک و تخلیص ترکیبات آلی به کار برد.
تقطیر :
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر میباشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام میگیردتقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است.
هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج میشود.. تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام میگیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد.
در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز میگردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد میرود قرار میگیرد. هر کدام از این روشها میتوانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصی های موجود در مایع اولیه فرار نباشد در باقیمانده تقطیر به جا می ماند و تقطیر ساده نمونه را خالص می کند.در صورتیکه فرار باشند تقطیر جز به جز مورد نیاز خواهد بود.اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود 30درجه)می توان برای جدا کردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود.
از تقطیر ساده معمولا د جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود که نقطه یجوشی در محدوده 40تا150درجه دارندزیرا در دمای بالاتر از 150درجه بسیاری از ترکیبات آلی تجزیه می شوندودر دمای جوش کمتر از 40درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.
در تقطیر مخلوطی ازدو یا چند جسم فشاربخار کل تابعی از فشار بخار هر یک از اجزا و کسر مولی آنه می باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزیی یک ترکیب فرار در یک محلول ایده آل با حاصلضرب فشار بخار در کسر مولی آن برابر است.بنابراین در بخار موجود بر سطح دو یا چند جزمحلول فرار ذرات کلیه اجزا شرکت کننده در محلول یافت می شود.
رابطهی بین فشار بخار کل(Pt)با فشار جزیی (Pi)و کسر مولی اجزا(Xi)به صورت زیر است:
Pt=PaXa+PbXb+PcXc+……
نکته:اگر در محلولی شامل دو ماده شیمیایی فرار یک جز دارای فشار بخار بیشتری از جز دیگر باشد بخار حاصل از آن در مقایسه با مایع دارای درصد بیشتری از جسم فرارتر خواهد بود.
ظروف معمولی در خلل و شکاف های جدار خود دارای بسته ها ی هوای محبوس می باشند.با ریختن مایع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر می شود.
Pt=PaXa+PbXb+PcXc+……
نکته:اگر در محلولی شامل دو ماده شیمیایی فرار یک جز دارای فشار بخار بیشتری از جز دیگر باشد بخار حاصل از آن در مقایسه با مایع دارای درصد بیشتری از جسم فرارتر خواهد بود.
ظروف معمولی در خلل و شکاف های جدار خود دارای بسته ها ی هوای محبوس می باشند.با ریختن مایع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر می شود.
وقتی که دمای مایع افزایش می یابد بخار آنقدر به حالت متراکم باقی می ماند تا اینکه از فشار بخار روی مایع بیشتر شود.در این حالت بخار به دام افتاده افزایش حجم پیدا می کند و به صورت حباب هایی به سطح مایع رسیده و خارج می گردد.
حالت به هم خوردگی حاصل از حباب ها (جوش)حباب های هوای بیشتری را به داخل مایع کشانده و فرایند با تشکیل بخار ادامه می یابد.